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如何用滴定法测食品中的二氧化硫残留?

发布时间:2022-08-02   点击次数:475次
二氧化硫在通常状态下是一种无色的有刺激性气味的气体,有毒,易溶于水。并且溶解后和水发生化学反应生成亚硫酸。二氧化硫具有漂白性,它与有色物质发生化合作用生成无色的化合物,但是这种反应是可逆的,在受热后物质又会变为原来的颜色。

在食品加工过程中,利用二氧化硫的氧化性,能有效地抑制食品加工过程中的非酶褐变,比如葡萄酒,没有抗氧化剂颜色就会逐渐变深,而竹笋、蘑菇等,不进行“护色”的话很快就变黑了;利用其还原性和漂白性,也可作为防腐剂,抑制霉菌和细菌的生长,比如葡萄榨完汁需要抑制杂菌生长,发酵到目标程度又需要杀死酵母菌。

在符合标准情况下使用的二氧化硫,不会给消费者的健康带来损害。但是超出一定限量就会 于对人体产生危害。因此,许多国家对食品中的二氧化硫和亚硫酸盐含量规定了最大使用量和最大残留限量, 并且建立了多种二氧化硫的测定方法。

由于食品基质的差异性,使二氧化硫检测需要不同的方法, 且检测原理也各不相同。本文主要介绍滴定法。常见的有直接滴定碘量法, 蒸馏一碘量法, 蒸馏一碱滴定法。

1.直接滴定法

直接滴定碘量法原理是样品中的被测成分(包括游离和化合二氧化硫)在碱液中失去结合力,被固定为亚硫酸盐,在硫酸的作用下,又使其游离出来, 并用碘标准溶液进行滴定。当达到滴定终点时,过量的碘与淀粉指示剂作用,生成蓝色的碘一淀粉复合物。由碘标准溶液的滴定量计算出总二氧化硫的含量。
直接滴定碘量法操作简便、快速, 特别适用于测定葡萄酒中的亚硫酸盐。但是对于脱水大蒜、姜制品等, 由于含有较多的挥发性芳香物质, 往往导致滴定终点的颜色不稳定,易褪色, 不能保持30秒不消失, 终点难以判定。


2.蒸馏一碘量法

采用“蒸馏一碘量法,是对样品酸化并加以蒸馏,样品中二氧化硫逸出,通过乙酸铅溶液接收,并用浓盐酸酸化,以碘标准溶液滴定。
采用蒸馏法对样品进行前处理,可以有效地避免样品本底的干扰,但是需要的时间较长, 一般蒸馏一份样品大约需一个多小时,不适合大批量样品检测。


3.蒸馏一碱滴定法

该方法利用酸碱中和滴定的原理,样品酸化后在氮气流中加热蒸馏, 以过量氢氧化钠接收,然后将接收液酸化并氧化为硫酸,用标准氢氧化钠溶液滴定即可测定样品中亚硫酸盐总量。
该方法属于快速测定方法,广泛用于各类食品的检测。其蒸馏时间短, 溶液沸腾后蒸馏10-15分钟即可对接收液以碱标准溶液滴定,终点易判断。取样量可从1g 至100g 灵活掌握,检测范围宽,可以避免样品中因亚硫酸盐分布不均所致结果重复性差的现象。但该方法需要定制一套按规定尺寸的全玻璃蒸馏装置, 容易损坏。操作中需用脱气的水,充入的氮气也需是高纯度的。对于有机酸含量高的样品, 产生挥发性有机酸, 测定时会产生误差。

 
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